来源:《分析化学》2017年第07期 作者:刘晓婷;禹珊;袁铭;郭强胜;龚灿;许旭;
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固相萃取-定量核磁共振波谱法测定板蓝根饮片中的表告依春

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建立了固相萃取(SPE)-定量核磁共振波谱(qNMR)技术测定板蓝根饮片中有效成分表告依春含量的方法。样品用水超声提取两次,采用SPE对提取液进行富集浓缩,用q NMR测定表告依春的含量。考察了样品预处理和qNMR实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲基亚砜为溶剂,用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲宽度P_1=14.1μs,延迟时间d_1=5 s,扫描次数N_S=256为qNMR定量测定表告依春的最佳实验条件。表告依春的定量峰为δ5.365~5.399(H-7b,d,1H)。结果表明,日内测量精密度(RSD)为0.5%,日间精密度为0.8%,表告依春与三碘苯甲酸峰面积比与质量比的零截距标准曲线线性相关系数为0.9991,且斜率与理论值相符。根据响应值标准偏差和标准曲线斜率法确定此法测定表告依春的检测限(LOD)为0.05 mg/g;定量限(LOQ,S/N≥150)为0.19 mg/g。包括样品提取过程的表告依春的回收率为97.4%~101.7%。采用本方法测定板蓝根饮片中的表告依春的含量为<0.19~1.26 mg/g。研......(本文共计7页)       [继续阅读本文]

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分析化学杂志2017年第07期
分析化学
主办:中国化学会;中国科学院长春应用化学研究所
出版:分析化学杂志编辑部
出版周期:月刊
出版地:吉林省长春市

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