来源:《分析化学》2019年第08期 作者:刘若男;朱黎;刘堂荣;邹旋;许哲;管华诗;
选择字号

在线固相萃取/液相色谱-质谱联用法测定肝素类药物生物效价

分享到: 分享到QQ空间

利用酶催化反应,结合在线SPE/液相色谱-质谱联用分析系统,建立了一种通过定量酶反应过程测定生物效价的分析方法,用于评价肝素类药物抗IIa因子效价和抗Xa因子效价。本方法采用在线C_(18)柱富集纯化样品后,在另一根C_(18)柱上,以水-乙腈体系为流动相进行分离,并采用电喷雾正离子模式,以多反应检测(MRM)方式进行定量分析。方法学考察结果表明,酶反应产物对硝基苯胺(pNA)在3~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,方法的定量限为3μg/L,准确度(相对回收率)为88.8%~100.6%,日内与日间精密度(相对标准偏差)分别为1.1%~5.4%(n=6)和3.8%~10.9%(n=18),无明显基质效应。以肝素钠标准品为对照品,测定了2个肝素钠供试品的生物效价,均达到药典标准要求。本方法较紫外分光光度法具有更好的灵敏度和良好的重现性,酶试剂及底物用量更少,可作为测定肝素类药物生物效价的新方法,为肝素类药物生产过程中的质量控制提供技术支持。(本文共计9页)       [继续阅读本文]

下载本文订阅本刊

相关文章推荐

分析化学杂志2019年第08期
分析化学
主办:中国化学会;中国科学院长春应用化学研究所
出版:分析化学杂志编辑部
出版周期:月刊
出版地:吉林省长春市

本期目录