来源:《分析化学》2019年第03期 作者:陈文;樊小伟;郭才女;宋旭东;刘宜强;徐娜;
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电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯稀土中铁的含量

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针对四极杆ICP-MS法无法测定高纯稀土中的痕量杂质铁元素的问题,建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。采用氧气反应池的串联质谱技术,经优化仪器参数,确定O_2流量为2.0 mL/min,基体进样浓度为3.00 g/L,以内标In校正;同时,选择丰度为91.68%的同位素~(56)Fe~+离子为分析目标,并计算出八级杆偏置负压V_(oct)=-10 eV时产生的质心碰撞能量E_(cm)高于~(56)Fe~(16)O~+反应焓ΔHr的3倍,提供的动能可确保利用O_2碰撞反应与~(56)Fe~+生成目标产物~(56)Fe~(16)O~+;再设置Q_1=56/Q_2=72,有效克服~(40)Ar~(16)O~+、~(40)Ca~(16)O~+、~(37)Cl~(18)OH~+等多原子离子的质谱干扰,并准确测定了15种高纯稀土氧化物以及Ce、Nd、Y、Pr-Nd 4种高纯稀土中痕量杂质Fe的含量。在选定的分析条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限(L_0)为68μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.1%~4.3%,回......(本文共计7页)       [继续阅读本文]

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分析化学杂志2019年第03期
分析化学
主办:中国化学会;中国科学院长春应用化学研究所
出版:分析化学杂志编辑部
出版周期:月刊
出版地:吉林省长春市

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